É recomendado lavar os vials para usar novamente? Descubra nesta matéria os riscos desta ação de “economia”
Quando vials para amostradores automáticos são utilizados no laboratório, geralmente, os procedimentos indicam que tanto os frascos quanto as tampas/septos devem ser descartados após o uso. Buscando reduzir o custo dos consumíveis, muitas vezes a máquina de lavar vidrarias também é, indevidamente, usada para esses materiais.
O estudo a seguir mostra que essa “limpeza” além de causar danos físicos ao vidro, é inefetiva para remover os contaminantes da superfície do vial. Essa contaminação é imprevisível e produz interferência de pico nas aplicações de HPLC e GC, fato que trará resultados falhos e obrigará o analista realizar toda a análise novamente.
O experimento compara três tipos de vials:
- Amostra 1: Vial de rosca 9mm transparente lavado/reutilizado
- Amostra 2: Vial de rosca 9mm âmbar lavado/reutilizado
- Amostra 3: Vial de rosca 9mm transparente Novo
Teste: Taxa de Evaporação dos Vials
Evaporação em temperatura ambiente:
1: Os frascos foram preenchidos com metanol e ficaram em temperatura ambiente por 1 hora;
2: O peso inicial foi aferido com uma balança analítica;
3: Os vials foram colocados em rack de amostras e permaneceram em temperatura ambiente por 1 semana;
4: Após esse período os vials foram pesados e a perda em gramas foi a calculada.
Evaporação em alta temperatura:
– Os vials foram inseridos no rack e incubados por 24h em temperatura de 40 °C;
– Após esse período os vials foram pesados e a perda em gramas foi calculada.
Os níveis de evaporação são maiores nos vials que foram lavados e reutilizados.
Os dados sobre a evaporação estão nas figuras abaixo:
Os níveis de evaporação são maiores nos vials que foram lavados e reutilizados.
Microestrutura da superfície do vidro
Os vials cromatográficos são formados por tubos de vidro borossilicato de alta qualidade, que são fundidos e tem a espessura e diâmetro externo formatados. Após isso, esse tubo é novamente aquecido e formato do vial e fechamento (rosca ou crimp) são formatados. Antes da embalagem final, para garantir uma superfície pura e sem nenhuma ranhura ou arranhões, o frasco passa novamente pelo forno de alta temperatura, para o chamado recozimento.
Quando reutilizados, geralmente a parte interna apresenta arranhões ou pequenas quebras, fazendo com que a superfície não seja mais uniforme.
Verifique a análise microscópica nas figuras abaixo:
Esses danos físicos podem ocasionar as seguintes consequências:
1º As mudanças nas taxas de evaporação trarão incertezas sobre a concentração de amostras e padrões;
2º As alterações da superfície interna aumentarão os riscos de adsorção permanente de amostras no vial, principalmente de solutos básicos;
3º O vial pode quebrar durante o transporte no amostrador automático, trazendo risco de danos ao equipamento e retrabalho com a amostra.
Teste: Comparativo por CGC/MS
Para esse teste, 1ml de etanol foi utilizado como amostra para um blank test (corrida somente com o solvente). E a técnica TIC (total ion count ou contagem total dos íons) foi utilizado como critério comparativo. Para esse teste foram utilizados vials novos e reutilizados âmbares e transparentes. Confira todos os parâmetros do método na figura abaixo (figura 4):
Teste 1 – Vial âmbar
O teste com os vial âmbares nos mostrou que o vial reutilizado A possui polissiloxanos cíclicos como contaminante, já o vial B tem picos de pureza adicionais (figura 5). A contaminação não é previsível, pois depende das amostras que estiveram nos vials anteriormente.
Teste 2 – Vial transparente
Tivemos resultados similares com os vials transparentes. Novamente, contaminantes foram extraídos dos vials (Figura 6). No gráfico do vial A, ocorreu ainda uma grande distorção de cauda.
Conclusão
Os resultados cromatográficos podem ser comprometidos pela reutilização dos vials. Isso pode trazer picos não-reprodutíveis aleatórios à métodos cromatográficos estáveis. Essa pode ser a maior fonte de falhas inexplicáveis que, frequentemente, demandam realizar retestes de corridas inteiras, muitas vezes desde os estágios de preparação de amostra. Colocando na ponta do lápis, o tempo gasto na resolução/investigação desses problemas dificilmente compensará a reutilização desses consumíveis. Os cromatógrafos são equipamentos sensíveis e, para que seus resultados sejam precisos e reprodutíveis, é essencial que vials e septos novos sejam utilizados em cada análise.
Referências técnicas
Tradução e adaptação: Diego Carelli
Referência:Results of using re-washed vials and closures. Loy Shick e Brian King – Thermo Fisher Scientific.
Acesso em 30/03/2021, disponível em: https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Technical-Notes/tn-20670-ccs-rewashed-vials-closures-tn20670-en.pdf
Referência: Results of using re-washed vials and closures. Loy Shick e Brian King – Thermo Fisher Scientific. Acesso em 30/03/2021, disponível em: https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Technical-Notes/tn-20670-ccs-rewashed-vials-closures-tn20670-en.pdf