Vial para análise de headspace em cromatografia gasosa

O que é Headspace?

Definido como um sistema de preparação de amostras para cromatografia gasosa (GC) que extrai os VOCs de amostras e os injeta automaticamente no GC ou GC/MS.

Compostos orgânicos Voláteis

  • Compostos orgânicos voláteis, os VOCs, são compostos químicos que tornam-se gasosos facilmente em temperatura ambiente;
  • Alguns deles são cancerígenos para os seres humanos ou contribuem para o aquecimento global;
  • Logo, é essencial analisar os VOCs em várias situações e aplicações.

A análise de headspace se tornou popular justamente por permitir a extração dos VOCs sem contaminar a amostra com solventes ou interferir na matriz original, o que a torna uma técnica limpa e amplamente utilizada como preparo de amostra antes da injeção no cromatógrafo.

Como Funciona?

Existem dois tipos de headspace, de acordo com o tipo de extração:

Vial para análise de headspace em cromatografia gasosa

Quando a amostra no vial selado é aquecida e agitada, os VOCs movem-se para o headspace na fase gasosa, de onde são extraídos para o GC ou GC/MS.

Esse processo se baseia no equilíbrio de fases: parte dos compostos voláteis presentes na amostra líquida ou sólida migra naturalmente para o espaço de ar acima dela dentro do vial selado. Ao atingir esse equilíbrio, uma alíquota do gás é coletada e injetada no cromatógrafo, sem necessidade de extração líquida ou preparo adicional da amostra.

Headspace estático

Amostrador automático para headspace estático

No headspace estático, o vial é aquecido e agitado até atingir o equilíbrio entre a fase líquida (ou sólida) e a fase gasosa, e uma única alíquota dessa fase gasosa é retirada para análise.

Características:

  • Uma única extração;
  • Análise de compostos altamente voláteis;
  • Não é necessário usar técnicas de armadilha (Trap)

Headspace dinâmico

Amostrador automático para headspace dinâmico

No headspace dinâmico, um gás inerte é continuamente injetado no vial para arrastar os VOCs para fora da amostra, geralmente sendo concentrados numa armadilha (trap) antes da injeção no cromatógrafo, o que permite detectar compostos em concentrações muito mais baixas.

Características:

  •  Múltiplas extrações;
  •  Análise de VOCs com baixa concentração;
  •  Ocorre injeção de gás inerte para movimentar os analitos;
  •  O trap é utilizado para que essa concentração seja aumentada.

Amostrador automático p/ Headspace estático

Amostrador automático headspace
Amostrador automático headspace
Amostrador automático headspace

Amostrador automático p/ Headspace dinâmico

Amostrador automático headspace

Onde a técnica é utilizada?

Mercado farmacêutico e clínico:

  • Análise de VOCs em fármacos;
  • Análise de álcool no sangue;

Meio ambiente:

  • Análise de VOCs em água potável;
  • Análise de solos;

Química:

  • Análise de metanol em biodiesel;
  • Análise de pureza em combustíveis;

Alimentos:

  • Análise de sabores e odores residuais de solventes em embalagem de alimentos

Vials e tampas para headspace

Para realizar a análise de headspace, é essencial utilizar vials e tampas compatíveis com o amostrador automático do seu equipamento, garantindo vedação adequada durante o aquecimento e a extração dos VOCs. A Filtrilo trabalha com kits de vials e tampas para headspace prontos para uso em laboratório.

Referências técnicas

Adaptação : Diego Carelli
Referência: YoungIn Chromass Global – https://eng.youngincm.com